碎裂3D印陶瓷艰难：单组元树脂已毕强韧微纳陶瓷构件威海隔热条PA66

聚物繁衍陶瓷（PDCs）因其异的力学能和化学褂讪，被以为是构建能三维微纳器件的理思材料。但是，该域持久面对项合手续挑战——在简单先行者体、热解过程体式保真度以及终陶瓷异力学能这三重打算之间已毕协同，难以在同材料体系中同期达成。现存商量常常只可均衡其中两个面：早期责任侧重于考证可行，通过添加二氧化硅颗粒或有机金属添加剂来扼制变形，但印精度和三维保真度有限；近期商量虽在强度或塑上赢得碎裂，并将线逍遥率收尾在30驾御，但持久未能将简单先行者体、体式保真度和学能这三大打算统起来。招引兼具单组分、保真成型智商和异力学能的新式先行者体体系，已成为碎裂TPP-PDC时代瓶颈、开释其日常期骗后劲的症结。

针对这挑战，科学时代大学李文教师团队提议了种基于端简单光敏预陶瓷树脂的PDC微结构制造法。该树脂仅由聚碳硅烷和光激发剂构成，通过预烘烤结双光子聚的两步交联政策，构建出褂讪的三维预陶瓷聚物收集，经热解后更正为错误的非晶SiOC陶瓷，展现出体式保真度和仅28的低线逍遥率（1000°C热解）。所制备的陶瓷弘扬出温度依赖力学活动：1000°C热解的微柱压缩强度达6.41 GPa，1200°C热解后跳跃擢升至7.55 GPa。基于该材料，商量团队制备了相对密度20的轻质学材料，压缩强度达0.54 GPa，失应变过10。微针阵列的奏效制备跳跃展示了其在生物医学域的期骗后劲。关连论文以“Three-Dimensional Printing Ultrastrong, Ultraductile Micro/nano Silicon Oxycarbide Ceramics Derived from a Monolithic Preceramic Resin”为题，发表在ACS Nano上。

商量团队先展示了PDC微结构的好意思满制备经由（图1a）：将光敏预陶瓷树脂滴涂在蓝对峙基底上，经预烘烤后通过双光子聚印成型，再经温热解更正为陶瓷结构。傅里叶变换红外光谱（图1c）确认了预烘烤和双光子聚过程等分子结构的变化——预烘烤激发硅氢键与乙烯基间的热诱交联，而双光子聚则跳跃促进丙烯酸酯基团的聚反映，两步交联协同增强了聚物收集的风雅进程。扫描电镜图像（图1d）裸露，印的三维预陶瓷聚物阵列结构明晰、形状规整，为后续热解奠定了高超基础。

图1 PDC微结构制造的般经由及光敏预陶瓷树脂的双光子聚机理。(a) 通过预烘烤、双光子聚和热解制造PDC微结构的经由。比例尺，10 μm。(b) 预烘烤和双光子聚过程中的分子结构变化。(c) 原始样品、预烘烤样品和固化样品的FTIR光谱。(d) 印的三维预陶瓷聚物阵列的SEM图像。比例尺，20 μm。

商量团队跳跃制备了多种复杂三维SiOC陶瓷微结构（图2a-b）威海隔热条PA66，包括八面体桁架结构和Schwarz P结构。扫描电镜不雅察标明，热解后的三维结构实在可见错误，在各朝上均呈现各向同逍遥，线逍遥率仅为28。定量尺寸分析确认，印态与热解态结构在横向和纵向均保合手异的尺寸致。商量还别离展示了小特征尺寸约为600 nm和200 nm的两种微结构（图2c），充领会释了该树脂体系在纳米器件期骗中的适用。能谱分析（图2d-e）裸露，预陶瓷聚物中Si、O、C的原子百分比别离为30.5、12.7和56.8，热解后变为25.8、47.1和27.1。氧含量在热解后显赫升，这归因于管式炉中残留的微量氧在微纳圭臬结构上的影响为显赫；同期无数碳以气态小分子阵势开释，致其比例大幅下落。

图2 所制备的三维SiOC陶瓷微结构及元素组因素析。(a-b) 联想模子、印的预陶瓷聚物结构及相应热解后的SiOC陶瓷三维微结构，包括(a)八面体桁架和(b)Schwarz P结构。比例尺，10 μm。(c) 小特征尺寸约为600 nm和200 nm的三维SiOC微结构。比例尺，2 μm。(d-e) 印的预陶瓷聚物结构(d)和相应热解后的SiOC陶瓷三维微结构(e)的EDS元素散布图及能谱。比例尺，10 μm。

为商量热解温度对结构的影响，商量团队将陀螺结构在800°C至1200°C的氩歧视中退火（图3a）。不同温度热解的样品均保合手明晰的形状抽象，未不雅察到结晶晶粒。线逍遥率随温度升略有增多，在800°C、1000°C和1200°C下别离约为25、28和32。值得肃穆的是，塑料管材生产线1200°C热解后微结构名义昭着变得光滑，结构底部与蓝对峙基底战争区域出现熔融趋势——当温度达到1300°C时结构实在垮塌。这是由于SiOC在1200-1400°C发生相分离造成富SiO₂区和SiC相，而温渡过SiO₂的玻璃化改革温度后，微纳圭臬结构的比名义积和小曲率半径使名义张力启动的粘流动远较块体材料剧烈，致锐特征圆化乃至结构卤莽。商量团队对直径约5 μm的微柱进行了原位压缩测试（图3b-c），这些微柱展现出异的延变形活动，失应变达30。跟着热解温度升，压缩强度从4.45 GPa迟缓擢升至7.55 GPa，弹模量从31.5 GPa增至45.5 GPa，标明的热解温度促进了陶瓷化进程的提和微不雅结构的风雅化。不同直径微柱的测试遵守（图3d）相似弘扬出致的变形活动和强度，这收货于所制备结构错误的实质。

图3 不同热解温度下SiOC微结构的线逍遥率及力学能。(a) 不同热解温度下Gyroid SiOC微结构的SEM图像及线逍遥率。比例尺，2 μm。(b) 不同热解温度下直径约5 μm的SiOC微柱的原位SEM压缩测试。比例尺，5 μm。(c) 不同热解温度下直径约5 μm的SiOC微柱的压缩应力-应变弧线。(d) 不同直径和热解温度下微柱压缩强度的比较。

为评估材料在轻质强域的期骗后劲，商量团队联想了相对密度均为20的两种梁架构型（面心立桁架和八面体桁架）和三种壳架构型（Diamond、Gyroid和Schwarz P），均在1000°C氩歧视下热解并进行单轴压缩测试（图4a）。应力-应变弧线（图4b）裸露总共晶格结构均呈现高超的线关系，强度达0.54 GPa。壳基力学材料的压缩强度显赫于梁基结构（图4c），这归因于壳基结构光滑联络的曲面几何有减少了应力相聚；而梁基结构的挫伤在压缩过程中为相聚，容易致灾祸断裂。尽管断裂应力不同，失应变相对致，在10-15边界内。与其他文件报谈的各样材料和构型晶格结构比较（图4d），本商量制备的SiOC晶格结构凭借其错误特、异的力学能和尺寸应，展现出的强度和增强的韧，与迄今报谈的TPP印纳米晶格结构杰出。

图4 SiOC晶格的力学能。(a) 压缩失前后的SEM图像。比例尺，10 μm。(b) 不同晶格类型的压缩应力-应变弧线。(c) 不同晶格类型之间压缩强度和失应变的比较。(d) 本商量的SiOC晶格与文件报谈的其他材料和类型的晶格结构在压缩强度和失应变面的比较。

受益于其异的力学能和高超的生物相容，SiOC是构建微针阵列的理思材料。商量团队奏效制备了两种类型的SiOC陶瓷微针阵列（图5）：涂层微针可通过名义载药已毕经皮药物开释（图5a）；中空微针则兼具组织间质液提真金不怕火和药物寄递的双重（图5b），其精细针还可用于生物象征物监测或可控开释疗。细胞活测试裸露，HeLa细胞在微针阵列周围正常助长增殖，施行组与对照组的荧光强度显赫互异，解释微针阵列对细胞活影响小。微针阵列刺入PDMS薄膜的测试也标明，微针约略奏效穿透而不发生断裂，充分确认了其在生物医学域的期骗后劲。

图5 SiOC微针阵列的展示。(a) 用于药物开释的涂层微针阵列的SEM图像及责任旨趣默示图。比例尺，10 μm；放大SEM图像比例尺，5 μm。(b) 兼具组织间质液提真金不怕火和药物寄递双的中空微针阵列的SEM图像及责任旨趣默示图。比例尺，10 μm；放大SEM图像比例尺，5 μm。

转头与瞻望

本商量建造了条从单预陶瓷树脂起程制造能陶瓷微器件的可靠旅途。该法集材料措置简单、先行者体储存褂讪好、三维成型智商强和终陶瓷力学能异于体，为从微不雅力学到生物医学、从MEMS到端环境材料等不同域的商量者提供了个易于吸收的通用平台。通过克服先行者体复杂、逍遥和力学能和洽等传统挑战，该责任为探索硅基陶瓷在端环境、轻质结构部件和生物医学微器件中的期骗奠定了坚实基础。改日商量可跳跃精细调控先行者体化学构成并引入多种元素，以构建具的陶瓷器件，动聚物繁衍陶瓷在能三维微纳器件中的日常期骗。

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